Les parois qui délimitent les locaux industriels présentent souvent un relief à l'origine de la diffusion acoustique des rayons sonores se propageant. Des logiciels prévisionnels d'acoustique permettant de tracer des cartographies du champ acoustique dans des lieux de travail utilisent les caractéristiques acoustiques comme l'absorption ou la diffusion acoustique de ces parois. Dans ce travail, nous avons validé un nouveau système de mesure pour déterminer le coefficient de diffusion in situ des parois verticales. La technique de mesure développée à l'origine dans des conditions de champ libre a été adaptée pour éviter les problèmes d'échos parasites venant de la réverbération et des sources bruyantes présentes sur le site. Pour cela, une antenne acoustique multipolaire et une source impulsive permettant respectivement le filtrage spatial et la séparation des échos parasites ont été utilisées dans un premier banc d'essai pour l'étude des mécanismes de diffusion des parois horizontales (posée au sol). Le nouveau dispositif développé a été validé en étudiant la reproductibilité des résultats sur site, amélioré par une meilleure synchronisation des échos réfléchis dans le processus de moyennage utilisé dans la technique de mesure. L'implantation d'une plus grande antenne multipolaire a permis également d'obtenir une meilleure précision des résultats en basses fréquences. Des mesures du coefficient de diffusion d'une paroi verticale à relief périodique possédant des cavités rectangulaires ont été effectuées pour plusieurs angles d'incidence dans un milieu bruyant et réverbérant. Ces mesures ont finalement permis de tracer des cartographies du coefficient diffusion acoustique selon les directions XY et ainsi d'apprécier les mécanismes de diffusion très variable d'une structure diffusante selon le point de mesure. Ces cartographies pourront être comparées avec des calculs effectués grâce à un modèle précédemment développé.